本发明公开了一种检测自然水体中粪固醇浓度的样品前处理方法，取super100型检测材料作为固定相，装入SPE柱中，得到SPE分离色谱柱；使用甲醇水溶液对SPE分离色谱柱进行活化，平衡；取待测水体样品按照固定流速上样；使用低浓度甲醇水溶液对上样后的SPE色谱分离柱进行清洗；使用高浓度甲醇水溶液对SPE色谱分离柱进行样品洗脱，洗脱液吹干后使用HPLC流动相定容，然后使用高效液相色谱仪进行分析计算得到水体中的粪固醇的浓度。本发明利用色谱分离原理结合高效液相色谱检测原理，先对待测水体中的COP进行富集然后使用高效液相色谱进行检测，适合快速准确检测自然水体中低浓度的粪固醇，最低检测限可达100ng/L。
